蜜的法测定污安赛高效色谱水中参数液相优化一

安赛蜜作为人工合成甜味剂的高效一种，产量随年递增，液相优化同时在人体内较难降解以及污水处理厂的色谱水中处理工艺难以处理，使得污水中的法测安赛蜜含量不断增长。本文研究一种使用高效液相色谱法检测污水中安赛蜜的定污含量的方法，并对参数进行优化。安赛可得到参数为：流速为0.7mL/min，参数流动相为10%甲醇与90%乙酸铵，高效紫外吸收波长为227nm，液相优化按此方法处理得到的色谱水中安赛蜜相关性系数为0.9999。

1研究现状

1.1安赛蜜国外研究现状

乙酰磺胺酸钾(安赛蜜，法测ACE)为零卡路里糖的定污替代品，用于使酸奶，安赛烘焙食品，参数糖果和饮料等产品变甜。高效随着安赛蜜使用量的增大，污水中安赛蜜的含量也会逐年递增。安赛蜜2009年在瑞士偏远山区的湖泊下方检测到2.8µg/L的含量，且有随地区人口密度的增大而递增的趋势。在湖泊中检出的安赛蜜的浓度与在污水处理厂检出的浓度相差不大。除瑞士以外，还有不少国家也针对安赛蜜等人造甜味剂在污水中的含量进行了检测，都得出了类似的结论。

1.2安赛蜜国内研究现状及研究意义

根据国外的研究报告，污水中安赛蜜因为无法被污水处理厂有效处理，因而会影响地下水的质量，而地下水是重要的饮用水来源，因此需要更高级的保护。目前我国乃至亚洲并没有相关安赛蜜在污水中含量的报道，同时现有的标准对污水中的安赛蜜的检测并没有明文规定的方法。因此，本文设计并优化了一种适用于污水中安赛蜜检测的高效液相色谱法的方法。

2试剂材料

所有使用的试剂应至少是优级纯级别。如纯水：色谱检验无待测组分。甲醇：色谱纯。乙腈：色谱纯。乙酸铵：优级纯。0.02mol/L乙酸铵溶液：取1.54g乙酸铵(1.4)用纯水(1.1)定容至1L。乙酰磺氨酸钾(安赛蜜)标准溶液：1000mg/L，北京坛墨质检科技有限公司标准物质。0.45µm针筒过滤头。一次性无菌注射器。微量注射器，100µL，1000µL。10mL容量瓶。1.5mL棕色瓶。

3仪器设备

3.1高效液相色谱仪：

具有DAD检测器，Agilent 1260。

3.2色谱柱：

ZORBAX SB-C18，4.6*250mm，5µm。

4试样制备

4.1试样的制备

用一次性无菌注射器(2.8)抽取水样，通过0.45µm针筒过滤头(2.7)过滤水样，将过滤液置于1.5mL棕色瓶(2.11)中待测。

4.2实验室空白试样的制备

用实验用水(2.1)代替样品，按照与试样的制备(4.1)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

5分析步骤

5.1仪器参考条件

流速：0.7mL/min，流动相：10%甲醇(2.2)+90%乙酸铵(2.5)，DAD吸收波长：227nm，柱温：30℃

5.2标准曲线的配制与储存

5.2.1安赛蜜中间标准溶液：

用微量注射器(2.9)移取100μL安赛蜜标准溶液(2.6)用容量瓶(2.10)定容至10mL水中，中间液浓度为10.0mg/L。

备注：有效期6个月，常温避光保存

5.3标准工作曲线配制

分别用微量注射器(2.9)移取安赛蜜中间标准溶液(5.2.1)10.0µL、20.0µL、50.0µL、80.0µL、100µL，用纯水(2.1)配制成1.0mL安赛蜜溶液，置于1.5mL棕色瓶(2.11)中。

备注：现配现用

5.4试样的测定

将装有样品的棕色瓶置于高效液相色谱仪样品盘上，将仪器参数按照5.1设置完成后开始进样测定。

5.5检测结果

图1为某泵站安赛蜜检测结果，峰形较小，所需要的校正曲线点位浓度较低。

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